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  氧彈燃燒法適合測定有機(jī)物中的鹵素等可以氧化的物質(zhì)。對(duì)于硫的檢測，則是利用氧彈裝置加入過量的高壓氧氣，把硫氧化成SO3，然后用淋洗液作為吸收液，SO3充分溶解形成SO42-再進(jìn)行檢測。

  1.1樣品處理

  稱取適量的試樣放入盛有適量吸收液的氧彈中，充氧置換三次，點(diǎn)火，吸收三十分鐘，期間小心搖勻數(shù)次以保證吸收充分，配置成溶液上機(jī)測試。

  1.2實(shí)驗(yàn)部分

  （1）儀器與試劑

  YC3000型離子色譜儀、脫氣機(jī) 、高效陰離子色譜柱、ASCD陰離子抑制電導(dǎo)池

  碳酸鈉、碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純，科密歐試劑有限公司）

  硫酸鈉（優(yōu)級(jí)純）

  （2）測試條件

  淋洗液2.7mM Na2CO3：2.7mM NaHCO3   ,流速1.0mL/min ，柱壓3.8MPa，室溫，電導(dǎo)39，電流67mA。 

  （3）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

  （一）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:

  ① 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑預(yù)先在烘箱干燥至恒重，稱取適量，精確至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入約70mL的超純水，待試樣溶解后定容至刻度，得到濃度為1.0mg/mL的樣品溶液。

  ② 精確移取1.0mL硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶，加入二次去離子水稀釋至刻度，得到10mg/L的硫酸鈉工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

  ③ 分別移取適量體積的硫酸鈉工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度由低到高的系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。

  ④ 將上述線性標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次上機(jī)測試，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

  （二）樣品處理與測試

  稱取一定量的試樣放入盛有適量吸收液的氧彈中，充氧置換三次，點(diǎn)火，吸收三十分鐘，期間小心搖勻數(shù)次以保證吸收充分，吸收液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容搖勻，上機(jī)測試；若濃度過高可稀釋后再次測定。

  （三）數(shù)據(jù)處理

  采用外標(biāo)法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，測得吸收液中硫酸根離子的濃度，換算成樣品中的硫酸根或硫含量。

  1.3結(jié)果分析

  （1）待測離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖

  （2）標(biāo)準(zhǔn)曲線

  1.4結(jié)論

  本次實(shí)驗(yàn)采用氧氮燃燒—離子色譜法測定有機(jī)化工產(chǎn)品中的硫含量，其中的硫在氧彈中燃燒轉(zhuǎn)化為三氧化硫，被吸收液吸收，上機(jī)測試。該方法方便、可行，數(shù)據(jù)可靠。

  本次樣品中的硫含量數(shù)據(jù)：

  硫酸根離子：7.862mg/L×100/1000/0.1048=7.50mg/g