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離子色譜儀在巖心樣品反演地層水礦化度中的應用
來源：
發(fā)布時間：2021-08-05
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礦化度是水中所含各種離子、分子及化合物（不包括游離狀態(tài)的氣體）的總量，以毫克/升表示。傳統(tǒng)的水文地質研究方法在進行地層水水質評價時，是通過地層水的取樣進行分析，確定含水巖組中水的礦化度。地層水中的水有兩種存在形式，即自由水和束縛水。由于取樣方式的局限，常規(guī)水分析資料只能反映地層中自由水的含鹽量，不能代表地層水的全貌，所以利用巖心樣品反演地層水礦化度是常規(guī)水分析資料的重要補充。
巖心樣品經(jīng)研磨浸泡后，依據(jù)SY/T5523-2000，采用滴定法分析浸泡液中常規(guī)六項離子（Ca2+、Mg2+、HCO3-、CO32-、Cl-、SO42-、Ｋ＋、Na＋），計算浸泡液礦化度，再結合樣品含水體積與浸泡液體積比例系數(shù)，推算巖心樣品在地下實際狀況下所含各種形式水的總礦化度。
對于陰離子Cl-、SO42-的測定，離子色譜法在以下幾個方面較之滴定法具有明顯的優(yōu)勢：①試驗中，當巖心樣品吸水性極強，試驗用的上層清液量不能滿足常規(guī)滴定分析時，離子色譜儀只需幾毫升的樣品量就能滿足分析要求。②當巖心樣品含有色金屬或者受泥漿、地表水的污染時，浸泡液呈現(xiàn)較深的顏色時，滴定法無法依靠指示劑指示終點；而離子色譜法不受樣品本身顏色的影響。③當?shù)叵滤泻休^多溴、碘離子時，用滴定法測定氯離子時，干擾無法排除，測定結果為氯、溴、碘離子的合量；而用離子色譜法分析氯離子時，由于這三種離子在淋洗液和固定相之間的分配系數(shù)也不同,按照氯、溴、碘離子的順序依次被分離，有效地避免了相互干擾。
離子色譜法分析巖心樣品浸泡液中的氯離子和硫酸根，實驗結果證明具有準確、重復性好、靈敏度高等優(yōu)點。
1. 實驗部分
1.1 儀器和試劑
790 Personal IC 1.0型離子色譜儀（瑞士萬通），配電導檢測器。
優(yōu)級純碳酸鈉，碳酸氫鈉，硫酸。氯離子標準溶液（1000mg/L），硫酸根離子標準溶液（1000mg/L）。
1.2 色譜條件
色譜柱：Metrosep A Supp4-250（4×250mm）；淋洗液：1.8mmol/L Na2CO3 + 1.7mmol/L NaHCO3，流速：1.0mL/min；進樣量：20μL。
1.3 標準溶液的配制
用1000mg/L的SO42- 、Cl-母液，配制含SO42- 和Cl-均為5.0、10.0、20.0、50.0和100.0的一系列混合標準工作溶液。
1.4 樣品處理
稱取500g左右?guī)r心樣品，加入500g蒸餾水，置于廣口瓶中充分振搖10min后，放置72小時，中間搖動數(shù)次。再用虹吸法取上層清液用慢速濾紙過濾，再用0.45μm微孔濾膜過濾，取5~10ml濾液用離子色譜法測定其中的SO42- 、Cl-。
2.結果與分析
2.1 工作曲線的繪制
分別取混合標準系列工作溶液進行離子色譜分析，根據(jù)保留時間定性、外標法定量原理得到SO42- 、Cl-回歸方程及其相關參數(shù)，回歸方程如下：y=0.135859x，r=0.99937, RSD=4.325%（SO42-）；y=0.0831339x，r=0.99913, RSD=5.795%（Cl-）
2.2 重復性
取石西注水站原水，按上述方法進行5次SO42- 、Cl-的測定，重復性測試結果，見表1。
2.3加標回收
將石西原水稀釋100倍后取20ml,取混合標準（含SO42-和Cl-離子各100mg/L）２mL，定容至25mL，在上述測試條件下測得SO42-濃度為14.33mg/L,回收率為95.55%；Cl-濃度為16.08mg/L, 回收率為93.83%
2.4準確性考察依據(jù)
SY/T5523－2000，六項離子分析中，Ｋ＋＋Na＋是通過電中性原理計算出來的，稱為理論值；這里通過使用發(fā)射光譜法分別測定7塊巖心樣品浸泡液中Ｋ＋、Na＋含量（測試值），與理論值對比，反證用離子色譜法測試SO42- 、Cl-結果的準確，結果見表2，測試值與理論值偏差均小于5%。
2.5 檢出限
按３倍信噪比計算，SO42- 、Cl-檢出限均小于0.05mg/L，說明離子色譜法具有較高的靈敏度。
3. 反演地層水礦化度應用實例
表3是南緣951147井Ｊ3q層位在不同井深所取的巖心樣品反演原始地層水礦化度。反演出的原始地層水礦化度為地質測井解釋提供了較為可靠的依據(jù)。
4. 小結
本文報道了常規(guī)離子色譜/電導檢測器測定巖心樣品中陰離子的方法，并通過演算測定的鉀，鈉離子與ICP直接測定結果進行了比較。離子色譜具有準確，簡便，靈敏度高的特點，能夠滿足地層水的檢驗要求。
參考文獻
丁明玉 田松柏 編 《離子色譜原理與應用》北京：清華大學出版社，2001年。
SY/T5523-2000《油氣田水分析方法》
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